技术

蒸发

旋转蒸发技术&蒸馏工艺

蒸馏过程用于通过蒸发和随后的冷凝从液体混合物中去除挥发性溶剂。在实验室中,化学家和生化学家经常使用蒸馏过程和旋转蒸发器。

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蒸馏的历史

旋转蒸发的历史发展,或逐步分离»,开始千年前。丰富的蒸馏过程如何随着时间的推移演变的历史记录在下表中。

3,500 BC. 波斯人发明了蒸馏生产玫瑰水。蒸馏技术迅速传遍欧洲、北非和亚洲。蒸馏过程被用于生产香精、海水淡化和炼金术。
2nd世纪 作为炼金术的普及,宗教方面和化学的结合,增长,寻找“Prima Materia”,一种根本的材料,没有品质,强化。炼金术师试图将天然材料改造成这种基础材料,然后用新的所需品质赋予基本材料,例如金子。在他们的试验中,他们发现了许多化学化合物,改善了现有的过程和设备,并发现了今天仍然用于现代化学的新方法。他们还开发了从设计相关的角度来看的蒸馏技术仍然使用。该蒸馏设备的四个标准组分包括加热浴,气泡烧瓶,头部和冷凝器。
17.和18世纪 重点是改进现有的蒸馏技术。蒸馏设备是绝缘的,越来越多地使用玻璃,而不是金属,引入了连续蒸馏的过程,水被用作冷却剂。在此期间也发现了蒸汽蒸馏过程。17世纪末,爱尔兰物理学家罗伯特·博伊尔(1627-1691)首次进行了真空蒸馏。
19.世纪 第一批精馏塔的发明是为了使多级精馏成为可能。随着有机化学的到来,新的蒸馏设备专门为实验室的需要而设计。法国酒业的资金投入也带来了工业规模的快速发展。压力调节器的发明和泵的改进也使真空的使用更加直接。
1950年 - 1955年 C.C. Draig(1950)和M.E. Volk(1955)的文章发表了旋转蒸发器背后的工作原理。这个过程有一个远比烧瓶过程更好的传热率,这节省了产品和增加产量。
1957 Flawil的Büchilabortechnik将第一个旋转蒸发器带到市场上。

蒸馏过程及相关的旋转蒸发技术

已经创建了旋转蒸发器以应对世界各地的化学家和生物化学家的需求。由于电容器广泛,Rotavapor®用于快速蒸馏混合溶剂,有效干燥样品,更快的冷冻干燥样品制剂,回流下的化学合成,提取天然化合物和浓度。旋转蒸发器的工业应用是无数的,但包括原油加工,大麻素分离,分子烹饪,味道和香味,还有更多。

蒸馏过程中的蒸发

蒸发是一个粒子从液相到气相的转变。当压力和温度条件达到沸腾曲线时,蒸发过程就开始了。在这一点上,所有的粒子都有足够的动能,作为一种能量需求来克服相互吸引的力量。现在问题不再是表面的几个分子从液体中分离出来。从液体到气体的转变现在正在整个液体中发生。沸点对蒸馏至关重要,因为要除去的液体蒸发的速度要比蒸发快得多。由于气体的摩尔体积比液体的摩尔体积大几倍,这种物质在沸腾时膨胀1000到2000倍。必须小心谨慎,以确保蒸馏设备能处理这个量。

蒸发过程中的核心沸腾

在蒸馏过程中沸腾的第一阶段是核心沸腾。热量导致封闭在容器壁内的气体气泡以开始膨胀。蒸发的颗粒离开液体并进入这些气泡,导致它们生长。一旦气泡达到了浮力可以克服粘合力的点,它们就会从容器的壁中脱离并升到表面。泡沫的剩余部分用作同一点的下一个泡沫的胚芽。漂泊流动在泡沫后面形成,改善液体内的混合。当液体变暖时,越来越多的气泡形式,最后,存在覆盖容器壁的蒸气中不间断的蒸气膜。该阶段是指薄膜沸腾。

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图1.核心沸腾

在蒸发过程中传递热量

沸腾的一个重要方面是将热量从热源转移到液体。因为液体通常仅在容器的壁上与热源接触,所以其外层首先变暖。188bet体育官网be顶层保持冷。由于对流,暖层升起,较冷的层取得了他们的位置。这带来了温度的均衡,但进展非常缓慢。核心沸腾开始时的额外混合确实改善了传热,但情况仍然不令人满意。通过使用旋转蒸发技术将液体或旋转烧瓶中的液体保持液体,可以显着地增强热传递。这种连续混合或强制对流使得能够出色的传热,更好地排出气体形式,从而更快地蒸馏过程。

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图2.免费对流
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图3:
  • 开始延迟沸腾(1。碰撞),(2。临时。概要文件,3。对流)
  • 表面延迟沸腾(1.撞击)。

蒸馏过程中的凝结

冷凝是物质从气态转变为液态的沸腾过程的逆转。由于在沸腾过程中传递给颗粒的蒸发热现在必须从颗粒中去除,因此需要冷却才能使气体凝结。

蒸发点的蒸汽到达冷凝部分。因为冷凝器的温度低于蒸汽的冷凝温度,所以蒸汽沉淀出来,并且当其分子撞击冷凝器时立即形成液体膜。由于该薄膜阻碍了传热,因此必须采取规定确保它可以流出。因此,冷凝器始终具有垂直或对角线设计。凝结物流的冷凝物在收集烧瓶中收集。因为冷凝的气体的体积显着大于所产生的液体的容积,所以不能容易地脱离热量。这就是为什么冷却器通常具有非常大的表面积。

为了确保在整个蒸馏过程中能够有效地冷凝,使用可以不断刷新的冷却介质,例如流动自来水或再循环冷却器来完成工作。沸腾导致压力大幅增加。在冷凝中,耗散了非常大的压力。冷凝器用作泵。

气体如何通过旋转蒸发器运输

蒸馏由蒸发和随后的缩合组成。因为在蒸发和冷凝的点通常被分离得很好,所以必须运输蒸汽。这可以很容易完成。因为气体在可用的空间内均匀地分配自身,所以它从蒸发器侧流到冷凝器侧,其中液化。这产生了等效的体积下降。局部真空结果。因此,冷凝器侧总是绘制气体,而蒸发器侧总是供应相同量的气体。产生的动态差产生在高速下通过设备移动蒸汽。保持该流动的力​​是在蒸发过程中供应到气体的蒸发的热量。在冷凝期间,这种热量再次从中取出。 This phenomenon is therefore also referred to as a thermal pump (P).

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图4。热泵(P)与旋转蒸发器内的局部温差。

为了保持动压差的平衡,重要的是使冷凝速度和蒸发速度相互协调。当被蒸发的物质比在冷凝器中冷凝的物质多时,设备内的压力就会上升,真空泵就必须不断地抽吸,把蒸发的溶剂抽吸进来,再把它抽到外面的环境中。最好在沸点比冷却水温度高20°C左右的环境下工作。这就保证了热平衡将保持在平衡状态。

蒸馏分离法

蒸馏是一种分离技术,用于分离由两种液体组成的混合物。蒸馏过程基于物质的蒸汽压力之间的差异。加热混合物直至其蒸发,然后重新冷凝。在该方法中,挥发性组分在蒸汽中被施加,因此也在冷凝物中,导致分离。通过蒸馏设备的富集的蒸气达到液化物的冷凝器,并以馏出物收集在收集容器中。同时,较少的挥发性组分在蒸发烧瓶中积聚。

如果两种材料的沸点差异超过80℃,则可以通过单蒸馏来实现分离混合物。单蒸馏主要用于将高沸点材料分离高挥发性溶剂。无论是溶剂(溶剂清洗)还是残余物(清洗溶剂除去)的溶剂(清洗溶剂去除)的溶剂都没有差异。每当分离的两个部件的沸点太靠近时,必须重复蒸馏过程数倍。此过程称为整流。或者,分数蒸馏可用于分离两个液体,其沸腾温度差异很小。在分数蒸馏中,填充有玻璃或塑料珠的分馏塔,置于沸腾的烧瓶和冷凝器之间。分馏塔中的玻璃珠子提供更多表面,液体可以冷凝,再次蒸发和冷凝。

真空在蒸馏过程中的作用

真空在所有类型的蒸发器中起着重要的作用,因为它降低了蒸馏所需的沸腾温度。如果安装了真空控制器,可以手动或自动控制真空。真空在旋转蒸发器外的真空源中形成。这要么是实验室中的泵,通常是水喷射泵或隔膜泵,要么是内部真空管道。实验室泵的运行可通过真空控制器进行调节,节约水、电,提高泵的使用寿命。

Rotavapor®在玻璃组件上的真空连接上被抽空并重新包装。这种连接在设备上的位置是重要的。它必须在蒸发所建立的局部超压的地区,通过冷凝再次消散。这是一个上升冷却器的顶部,并且在下降冷却器的底部。