Distilasi Uap

Distilasi uap vs distilasi sederhana

Distilasi sederhana digunakan dalam kimia untuk memisahkan dua cairan dengan perbedaan titik didih minimal sebesar 25 °C atau untuk memisahkan cairan dari senyawa nonvolatil yang memiliki viskositas lebih tinggi. Pada kasus yang terakhir, panas ditambahkan ke campuran tersebut untuk mencapai titik didih senyawa yang lebih volatil, uap yang dihasilkan dikumpulkan dan segera dikondensasi kembali menjadi bentuk cair. Namun, distilat tersebut mungkin hanya murni sebagian.

Teknik distilasi uap adalah salah satu proses distilasi yang cocok untuk distilasi senyawa yang sensitif terhadap panas. Prosedur distilasi uap dilakukan dengan melewatkan gelembung uap panas ke dalam campuran yang akan didistilasi, menurunkan titik didih senyawa tersebut. Kondensat dikumpulkan, dan larutan cair yang dihasilkan dapat digunakan dalam kombinasi dengan teknik titrasi untuk kuantifikasi analit. Distilasi uap sering digunakan dalam pemisahan senyawa aromatik, minyak dari produk alam, serta produksi pengharum dan penetapan nitrogen dengan metode Kjeldahl.

Analit berikut dapat dipisahkan oleh teknik distilasi uap dan dikuantifikasi secara akurat.

Tabel 1: Tabel analit yang cocok untuk ekstraksi distilasi uap.

Analit	Matriks	Metode Kuantifikasi	Norma Terkait
Protein (nitrogen), TKN, TVBN	Makanan, minuman, farmasi, pakan, air limbah	Titrasi Potensiometri/Kolorimetri	AOAC 2001.11 AOAC 920.87 ISO 937 ISO 3188
Amonium, nitrit, nitrat (Devarda), urea	Pupuk, tanah, kosmetik, pewarna rambut	Titrasi Potensiometri/Kolorimetri	AOAC 892.01 AOAC 955.04 83/514/EEC
Alkohol	Anggur, bir, minuman beralkohol	Densitometer	EC 2870/2000
Asam volatil	Anggur, jus	Titrasi Potensiometri	OIV-MA-AS313-02
Sulfit, Sulfur dioksida	Anggur, bir, buah kering, boga bahari	Titrasi Potensiometri	AOAC 962.16
Sianida, Amygdalin	Makanan, pakan, air limbah	Titrasi Kompleksometri	ISO 2164-1975, AOAC 915.03
VDK	Bir	Spektrometri UV-Vis
Fenol	Tanah, air limbah	Spektrometri UV-Vis	ISO 6439:1990 DIN 38409-H16-3
Formaldehida	Tekstil, sirup mapel	Spektrometri UV-Vis	ISO 14184-1 AOAC 964.21
Limonen (minyak esensial)	Jus, pengharum, hop	Titrasi Redoks

Penetapan Nitrogen/Protein

Protein merupakan komponen nutrisi paling penting dan terdapat dalam hampir semua produk makanan dan pakan hewan, yang dianggap sebagai fitur kualitas yang andal. Untuk produk makanan, kandungan protein harus dinyatakan pada informasi nutrisi produk untuk konsumen. Pernyataan ini diwajibkan bagi produsen makanan sesuai dengan undang-undang nasional dan internasional. Dengan menetapkan Total Nitrogen Kjeldahl (TKN), kandungan protein dihitung secara langsung dari nitrogen yang terdapat di dalam sampel. Analisis TKN juga menentukan kandungan nitrogen bentuk organik dan anorganik dalam sampel terkait. Pada analisis makanan, total basa nitrogen volatil (TVBN) digunakan untuk menentukan kesegaran produk ikan dan boga bahari.

Gambar 1. Tiga langkah utama dalam penetapan nitrogen Kjeldahl termasuk destruksi, distilasi uap, dan titrasi.

Langkah 1: Digesti/Destruksi

Analisis dimulai dengan destruksi sampel oleh asam dengan menggunakan Digester, yang mengonversi nitrogen organik menjadi amonia. Sampel perlu dididihkan dalam asam sulfat pekat dan Tablet Kjeldahl yang mengandung kalium sulfat dan katalis tembaga untuk mengonversi nitrogen organik menjadi amonia (Gambar 2). Digester dihubungkan ke Scrubber untuk menghilangkan uap korosif guna mencapai keamanan tertinggi di laboratorium.

Gambar 2. Proses destruksi melalui pemanasan blok. ① Pemanasan blok ② Pendidihan/destruksi sampel ③ Zona kondensasi ④ Outlet uap asam ke scrubber ⑤ Zona aman

Langkah 2: Prosedur DistilasiUap dan Titrasi

Bagian kedua达里语metode于melibatkan ekstraksi distilasi uap dengan Unit Distilasi yang sesuai. pH sampel yang sudah didestruksi harus dinaikkan hingga 9,5 dengan menambahkan natrium hidroksida pekat dalam langkah pembasaan ini. Pada pH ini, gas amonia terbentuk. Gas amonia tersebut kemudian ditransfer melalui distilasi uap ke dalam larutan penyerap asam, yaitu Asam Borat encer, dan dikonversi menjadi amonium (Gambar 3). Konsentrasi nitrogen di dalam larutan penerima tersebut kemudian dapat ditetapkan menggunakan metode penetapan elektrode potensiometri atau kolorimetri klasik.

Gambar 3. Prosedur Distilasi Uap. ① Uap diinduksikan ke dalam tabung sampel ② Uap melewati sampel ③ Analit melewati pelindung percikan dengan cara distilasi uap ④ Komponen volatil dikondensasikan dan dikumpulkan dalam wadah penampung

Analit uap volatil

Alkohol

Kandungan alkohol harus ditetapkan dalam makanan dan minum untuk tujuan hukum dan pajak. Setelah teknik distilasi dilakukan dalam Unit Distilasi yang sesuai, kandungan alkohol ditetapkan melalui densitometer, biasanya berupa piknometer atau pipa U osilasi.

SO2

Sulfit merupakan bahan pengawet yang umum digunakan dalam makanan seperti buah kering dan boga bahari, serta dalam minuman seperti anggur dan bir. Karena sebagian kecil orang mengalami reaksi alergi terhadap senyawa ini, kandungan SO2 harus dipantau untuk mematuhi batas maksimal wajib. Sebagai bagian dari persyaratan pelabelan, kandungan SO2 harus dinyatakan juga. Untuk penetapan SO2, kami rekomendasikan penggunaan metode Monier-Williams yang telah dioptimalkan dengan Titrasi Potensiometri dalam larutan H2O2 encer.

Asam Volatil

Fraksi asam volatil merupakan parameter penting untuk rasa anggur. Jika anggur terlalu lama terpapar udara, alkohol dikonversi menjadi asam asetat dan menambahkan rasa asam yang tidak menyenangkan pada anggur. Dengan menghilangkan gas karbon dioksida dan menggunakan asam tartrat sebelum Distilasi Uap, derajat asam volatil dapat ditetapkan.

Vicinal Diketon

Vicinal diketon (VDK) adalah kelompok komponen perisa dalam bir. Komponen ini terbentuk selama fermentasi bir dan juga menentukan rasa bir. Kadar VDK yang sangat besar atau tidak terduga dapat merupakan tanda adanya infeksi bakteri atau fermentasi yang tidak tepat. Pemantauan dan pengendalian kadar VDK dapat berperan penting pada pembentukan aroma dalam produksi bir.

Amonium, fenol, sianida

Dalam analisis lingkungan, beberapa parameter dapat ditentukan dalam sampel tanah dan air, misalnya kandungan amonium, indeks fenol, dan kandungan sianida. Selain itu, dalam sampel makanan berbahan dasar almon, jumlah sianida beracun berperan sangat penting.

Formaldehida

Kadar formaldehida sebagai kontaminan dalam tekstil dipantau secara terus-menerus dan prasyarat kadar formaldehida yang rendah harus dipenuhi untuk mendapatkan sertifikasi tertentu. Dalam industri lem, kandungan formaldehida menentukan keefektifan adhesif aminoplastik dan dapat ditetapkan melalui prosedur distilasi uap. Selain itu, kandungan formaldehida dalam bahan kayu digunakan untuk klasifikasi sesuai dengan batas emisi wajib.

Distilasi uap minyak esensial

Ekstraksi minyak esensial dengan distilasi uap merupakan salah satu metode paling umum yang digunakan untuk memperoleh produk dengan kemurnian tinggi. Minyak esensial digunakan dalam aromaterapi, perisa makanan, kosmetik, pengharum, dan lainnya. Peraturan untuk penggunaan produk spesifik, seperti perisa makanan, kosmetik, dan aditif dalam pakan hewan, juga berkaitan dengan minyak esensial. Bahan-bahan ini harus dikaji secara saksama dan dicantumkan dalam label untuk menjamin keamanan konsumen.