Пароваядистилляция
Процедурапаровойдистилляции
Пароваядистилляция——этопроцессразделениясоединенийсцельюихколичественногоопределения,например,длявыделениясвободногоаммиакаприраспадебелков。Основноепреимуществопаровойдистилляциипередобычнойдистилляциейсостоитвтом,чтопроцедурапаровойдистилляциипроводитсяприболеенизкихтемпературахиразделениекомпонентовосуществляетсядодостижениятемпературыразложения。
Паровая老爷子支行支行支行支行支行支行支行支行支行支行支行支行支行支行支行支行支行支行支行支行支行支行
Классическаядистилляцияиспользуетсявхимиидляразделениядвухжидкостей,температуракипениякоторыхотличаетсядруготдруганеменее,чемна25°C,илидляотделенияжидкостиотнелетучегосоединения,имеющегоболеевысокуювязкость。Впоследнемслучаесмесьподогреваетсядотемпературыкипениялетучегосоединения,образующийсяпарсобираетсяинемедленноконденсируетсяобратновжидкуюформу。Однакодистиллятможетбытьтолькочастичночистым。
Методпаровойдистилляцииподходитдлядистилляциитермочувствительныхсоединений。Процедурапаровойдистилляциивключаетпропусканиегорячегопарачерезсмесь,подлежащуюперегонке,чтоснижаеттемпературукипениясоединений。Конденсатсобирается,иполученныйводныйрастворподлежитколичественномуопределениюметодомтитрования。Пароваядистилляцияширокоиспользуетсядлявыделенияароматическихсоединенийимаселизнатуральныхпродуктов,атакжедляпроизводстваароматизаторовиопределенияазотапометодуКьельдаля。
Следующиеаналитымогутбытьразделеныметодомпаровойдистилляциииколичественноопределены。
Таблица1:Таблицааналитов,пригодныхдляэкстракциипаровойдистилляцией。
Аналит | Матрица | Методколичественногоопределения |
Соответствующиенормы |
---|---|---|---|
(Белоказот),ОАК,общеесодержаниетвердыхлетучихвеществ |
Продуктыпитания,напитки,фармацевтическаяпродукция,корма,сточныеводы |
Потенциометрическое/ |
采用AOAC公认的2001.11 采用AOAC公认的920.87 ISO 937 ISO 3188 |
Аммоний,нитрит,нитрат(Деварда),мочевина |
Удобрения, п и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и |
Потенциометрическое/ |
采用AOAC公认的892.01 采用AOAC公认的955.04 83/514 / EEC |
Спирт | Вино,职工队伍(职工队伍)、职工队伍(职工队伍)、职工队伍(职工队伍) |
Денситометр |
欧共体2870/2000 |
Летучиекислоты |
,Виносок |
Потенциометрическоетитрование |
OIV-MA-AS313-02 |
,дСульфитиоксидсеры |
,Вино,пивосухофрукты,морепродукты |
Потенциометрическоетитрование |
采用AOAC公认的962.16 |
Цианид,Амигдалин |
Пищевые продукты, |
Комплексонометрическоетитрование |
ISO 2164 - 1975, 采用AOAC公认的915.03 |
Вицинальныйдикетон |
Пиво | УФ——иБИК——спектрометрия |
|
Фенол | ,Почвасточныеводы |
УФ——иБИК——спектрометрия |
ISO 6439:1990 DIN 38409 - h16 3 |
Формальдегид |
Текстиль,кленовыйсироп |
УФ——иБИК——спектрометрия |
ISO 14184 - 1 采用AOAC公认的964.21 |
Лимонен(эфирныемасла) |
,Сокароматизаторы,хмель |
Редокс——титрование |
Определениеазота/белка
Белкиявляютсяоднимиизнаиболееважныхкомпонентовпитанияиприсутствуютпочтивовсехпищевыхпродуктахикормахдляживотных,гдеонислужатнесомненнымпризнакомкачества。Дляпищевыхпродуктовсодержаниебелкадолжнобытьуказановинформацииопищевойценностипродукта。Даннаяинформацияявляетсяобязательнойвсоответствииснациональнымиимеждународнымистандартами,разработаннымидляпроизводителейпродуктовпитания。ПриопределенииобщегоазотапоКьельдалю(TKN)содержаниебелкавычисляетсянепосредственнонаосновеколичестваазота,которыйсодержитсявобразце。TKN -анализтакжеопределяетсодержаниекакорганических,такинеорганическихформазотавсоответствующихобразцах。Ванализепищевыхпродуктовобщеесодержаниетвердыхлетучихвеществявляетсяпоказателемсвежестирыбыиморепродуктов。
Рис。1:ТриосновныхэтапаопределенияазотапометодуКьельдалявключаютминерализацию,паровуюдистилляциюититрование。
Этап1:Минерализация
Анализначинаетсясминерализацииобразцакислотойспомощьюдигестора,превращающегоорганическийазотваммиак。ОбразецкипятятвконцентрированнойсернойкислотесдобавлениемтаблетокКьельдаля,содержащихсульфаткалияимедныйкатализатордляпревращенияорганическогоазотаваммиак(рис。2)。Дигесторсоединяетсясоскрубберомдляотведениякоррозионныхпаровсцельюобеспечениямаксимальнойбезопасностилабораторногоперсонала。
Рис。2: Процесс;
Этап2:Процедурапаровойдистилляцииититрование
Втораястадияметодавключаетэкстракциюспаровойдистилляциейспомощьюдистиллятора。УровеньPHдигестатанеобходимоподнятьдо9日5путемдобавленияконцентрированногогидроксиданатриянаэтойстадииподщелачивания。ПриданномуровнpH值евыделяетсяаммиаквгазообразнойформе。Далееаммиаквгазообразнойформеперегоняетсясводянымпаромвабсорбирующийрастворборнойкислотыипревращаетсяваммоний(рис。3)。Теперьможноопределитьконцентрациюазотавпринимающемрастворе,используяклассическиепотенциометрическиеиликолориметрическиеметоды。
Рис。3: Процесс老爷子支行支行支行支行支行支行支行支行。①Парвводитсявпробиркусобразцом②Парпроходитчерезобразец③Аналитпроходитчерезустройствозащитыотбрызгспомощьюпаровойдистилляции④Летучиекомпонентыконденсируютсяисобираютсявприемнойколбе
Высоколетучиеаналиты
Спирт
Содержаниеспиртавпродуктахпитанияинапиткахопределяетсявсоответствиисзаконодательнымитребованиямиитребованияминалоговыхслужб。Последистилляциипаромвдистилляторесодержаниеспиртавобразцеопределяетсяспомощьюденситиметра,обычнопикнометраиликолеблющейсяU -образнойтрубки。
二氧化硫
Сульфит——этораспространенныйконсерван,тиспользуемыйвтакихпродуктах,каксухофруктыиморепродукты,атакжевнапитках,такихкаквиноипиво。Таккакунекоторыхлюдейвозникаюталлергическиереакциинаэтосоединени,енеобходимоконтролироватьсодержани二氧化硫енасоответствиеустановленныммаксимальнымпределам。Крометого,производителейобязываютуказыватьсодержани二氧化硫енаэтикетке。Дляопределения二氧化硫мырекомендуемиспользоватьоптимизированныйметодМонье——Вильямсаспотенциометрическимтитрованиемвразбавленномрастворе过氧化氢。
Летучиекислоты
Долялетучихкислот——важныйпараметрвкусавина。Есливинослишкомдолгоподвергаетсявоздействиювоздух,аспиртпревращаетсявуксуснуюкислотуипридаетвинунеприятныйкислыйвкус。Дегазируядиоксидуглеродаииспользуявиннуюкислотупередпаровойдистилляцией,можноопределитьлетучуюкислотность。
Вицинальныедикетоны
Вицинальныедикетонывходятвтаблицувкусовыххарактеристикпива。Ониобразуютсявовремяброженияивлияютнавкусовыекачествапива。Чрезмерныйилинепредсказуемыйуровеньдикетоновможетбытьпризнакомбактериальногозараженияилинеправильногоброжения。Мониторингиконтрольуровнявицинальныхдикетоновмогутигратьважнуюрольвформированииароматапива。
Аммоний,фенол,цианид
Прианализеокружающейсредывобразцахпочвыиводыможноопределитьцелыйрядпараметров,такихкаксодержаниеаммония,фенольныйиндексисодержаниецианидов。,Крометоговобразцахпродуктовпитаниянаосновеминдаляважнуюрольиграетколичествотоксичногоцианида。
Формальдегид
Текстильныеизделияпостоянноконтролируютсянапредметсодержанияформальдегида,низкиепоказателиявляютсязалогомполученияэкологическихсертификатовкачества。Припроизводствеклеевсодержаниеформальдегидаопределяетэффективностьаминопластическогоклеяиможетбытьопределеноспомощьюпроцедурыпаровойдистилляции。,Крометогосодержаниеформальдегидавплитныхдревесныхматериалахрегулируетсястандартами,которыеклассифицируютматериалывсоответствиисуровнемвыделенияэтоговеществаввоздух。
Паровая и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и и
Экстракцияэфирныхмаселспомощьюпаровойдистилляции——одинизнаиболеераспространенныхметодов。используемыхдляполученияпродуктоввысокойстепениочистки。Эфирныемаслаиспользуютсявароматерапи,иароматизаторах,косметик,епарфюмерииипр。Стандартытакжерегламентируютиспользованиеэфирныхмаселприпроизводствецелогорядапродуктов,такихкакпищевыеароматизаторы,косметическиесредстваидобавкивкормахдляживотных。Длябезопасностипотребителейсодержаниеэтихвеществстрогоконтролируетсяиуказываетсянаэтикетке